МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ УКРАЇНИ національний університет "Львівська політехніка" хроматографічні методи аналізу Методичні вказівки до лабораторних робіт з курсу “Аналітична хімія та інструментальні методи аналізу” для студентів хімічних спеціальностей Затверджено на засіданні кафедри аналітичної хімії Протокол № 1 від 31серпня 2005 р. Львів – 2005 Хроматографічні методи аналізу: Методичні вказівки до лабораторних робіт з курсу “Аналітична хімія та інструментальні методи аналізу”для студентів хімічних спеціальностей / Укл.: Й.Й. Ятчишин, Ф.І. Цюпко, І.П.Полюжин, М.М. Ларук, П.Й. Шаповал, Г.О. Маршалок - Львів: Видавництво Національного університету "Львівська політехніка", 2005. - 17 с. Укладачі Ятчишин Й.Й., д-р хім. наук, проф. Цюпко Ф.І., канд. хім. наук, доц. Полюжин І.П., канд. техн. наук, доц. Ларук М.М., канд. техн. наук, доц. Шаповал П.Й., канд. хім. наук, доц. Маршалок Г.О., канд. хім. наук, доц. Відповідальний за випуск: Борова О.Я. к.х.н., доцент Рецензенти: Старчевський В.Л., д.х.н., професор Семенишин Д.І., д.х.н., професор ЗМІСТ стор. 1. характеристика хроматографічних методів аналізу Методи аналізу сумішей речовин, які засновані на хроматографічному розділенні, називають хроматографічними методами аналізу. Хроматографічні методи аналізу грунтуються на відмінностях у сорбційних чи міграційних властивостях компонентів суміші в динамічних умовах і є процесами фізико-хімічного розділення компонентів рухомої фази при її русі вздовж нерухомої. Тобто, необхідними умовами розділення є відмінність сорбційних або міграційних властивостей визначуваних компонентів і рух однієї фази вздовж іншої. Хроматографічне розділення здійснюється внаслідок багаторазового повторення процесів сорбції і десорбції речовин при проходженні компонентів суміші в потоці рухомої фази (газу або рідини) вздовж нерухомої фази (твердого адсорбенту або рідини, нанесеної на поверхню твердого носія). Хроматографічні методи аналізу класифікуються за такими ознаками: за агрегатним станом рухомої фази – газова або рідинна; за механізмом розділення – адсорбційна, розподільча, іонообмінна, осадова; за способом переміщення компонентів проби відносно сорбенту – елюентна, фронтальна, витиснювальна хроматографія; за способом апаратурного оформлення процесу – колонкова (насадкова, капілярна), площинна (паперова і тонкошарова). Перевагами газохроматографічних методів аналізу є: простота апаратурного оформлення; широкі межі застосування для аналізу сумішей газів або парів рідких і твердих речовин; мала кількість проби, необхідної для аналізу (0,001 – 1 мг); висока точність (до 1 %) і чутливість (до 10-6 г); короткий час аналізу (1 – 10 хв); можливість автоматизації аналізу та безпосереднього контролю складу технологічних потоків. Найширшого розповсюдження набула газова хроматографія з використанням процесу адсорбції на твердих пористих речовинах (силікагелях, цеолітах, активованому вугіллі, полімерах) або абсорбції на поверхні рідини. В першому випадку хроматографія називається газо-адсорбційною, в другому – газорідинною. Як правило, розділення відбувається в колонках з внутрішнім діаметром 3-4 мм, довжиною 1-10 м, заповнених дрібними зернами адсорбенту діаметром 0,1-0,5 мм або пористим твердим носієм, на поверхню якого нанесений шар рідкого абсорбенту. Інколи абсорбент наносять на стінку довгої (20-100 м) капілярної трубки з внутрішнім діаметром 0,2-0,5 мм. В цьому випадку хроматографія називається капілярною. На рис. 1 зображено принципову схему газового хроматографа.  EMBED Word.Picture.8 
 Рис. 1. Принципова схема газового хроматографа. В потік газу-носія, що пройшов стабілізацію і очищення від води та вуглеводнів в блоці підготовки (1), через пристрій для введення проби (2) вводиться досліджувана суміш (газоподібна проба подається через газовий кран-дозатор, а рідка – мікрошприцем через випарник). Потік г...